L’atelier comprend trois tréfileuses, deux fours de traitement thermique et les équipements nécessaires à la caractérisation microstructurale, mécanique et électrique des fils (Fig. 1). Vous pouvez visiter notre atelier via le lien suivant : https://storage.net-fs.com/hosting/6174450/16/, puis naviguer vers la section Coil Wires / Wire-Drawing Workshop.

Figure 1 : Photographie (a) du banc de tréfilage (traction 30 tonnes), (b) du banc de tréfilage (traction 12 tonnes), (c) du bull-block (traction 3 tonnes), (d) du four statique (Tmax = 1150 °C), (e) du four continu (2 m/h ; Tmax = 1150 °C).

La conception et la fabrication d’aimants non destructifs à haut champ représentent un défi important pour le développement des matériaux, car le composant doit répondre à des exigences à la fois structurelles et fonctionnelles. Sur le plan structurel, il doit présenter une résistance élevée à la traction pour supporter les forces de Lorentz, tandis que sur le plan fonctionnel, il doit avoir une faible résistivité électrique pour obtenir l’intégrale d’action la plus élevée et, par conséquent, la durée d’impulsion la plus longue.

Le LNCMI-Toulouse participe au développement de plusieurs conducteurs renforcés à base de cuivre (Cu).

Fils macro-composites Cu-SS

Ce conducteur se caractérise par un processus de fabrication simple et économique. Pour le produire, une tige de Cu est insérée dans un tube d’acier inoxydable et l’ensemble est tréfilé. Lorsque l’acier inoxydable devient trop dur pour permettre la poursuite du tréfilage dans de bonnes conditions, un traitement thermique de recristallisation est appliqué au conducteur. L’écrouissage résultant du recuit final optimise les propriétés du conducteur.

Avec une âme en Cu assurant une conductivité électrique très élevée et une gaine en acier inoxydable assurant le renforcement mécanique, ce conducteur présente des propriétés exceptionnelles (Fig. 2). La résistance à la traction des fils Cu-SS est d’environ 1400 MPa, et leur résistivité électrique est de 0,45 µΩ·cm à 77 K. Ce matériau est utilisé dans les bobines de 90 T du LNCMI et dans la triple bobine qui a permis le record européen de 98,8 T. Il est possible de produire environ 100 kg/an de ce conducteur.

Figure 2 : Image au microscope optique d’une section transversale du conducteur Cu-SS

PUBLICATIONS SCIENTIFIQUES RELATIVES AUX CONDUCTEURS CU-SS : [1, 2]

Fils composites nanofilamentaires en cuivre-niobium (Cu-Nb)

Les conducteurs en Cu-Nb sont produits à l’aide du procédé ADB (Accumulative Drawing and Bundling), qui comprend des étapes successives d’extrusion, de tréfilage et d’empilage. Il en résulte la fabrication d’un fil composite multifilamentaire doté d’une microstructure architecturée à la fois nanostructurée et multi-échelle.

Différentes configurations géométriques existent en fonction de la conception initiale des billettes : filamentaire (Cu-Nb), co-cylindrique (Cu-Nb-Cu) et coaxiale (Cu-Nb-Cu-Nb).
Pour les fils co-cylindriques Cu-Nb-Cu, une tige de Cu est insérée dans un tube de Nb. Cet ensemble est ensuite placé dans une billette de Cu avant de subir une extrusion à chaud (700°C), suivie d’un tréfilage à température ambiante. Afin d’optimiser le facteur de remplissage lors de la mise en faisceau, les fils sont mis en forme à l’aide de matrices hexagonales. Quatre-vingt-cinq segments de fils hexagonaux sont introduits dans une nouvelle billette de Cu avant d’entamer un nouveau cycle de déformation. Après n cycles, le conducteur est constitué de 85ⁿ filaments de Nb continus et parallèles.

La Figure 3 présente des images MEB d’un fil co-cylindrique à trois niveaux d’empilement. Les fibres de Nb d’un diamètre inférieur à 100 nm se comportent comme des whiskers, ce qui confère au fil composite des propriétés mécaniques exceptionnelles. Un fil de 0,3 mm de diamètre peut atteindre une résistance à la traction de 1,9 GPa. Comme la matrice de Cu reste pure tout au long du processus de fabrication, le fil composite conserve une faible résistivité (0,6 µΩ·cm à 77 K).

Figure 3 : Images MEB d’un fil composite Cu-Nb-Cu à différents grossissements, montrant les différents niveaux d’empilement

PUBLICATIONS SCIENTIFIQUES RELATIVES AUX CONDUCTEURS CU-Nb : [1, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 14, 15, 18].

Fils composites cuivre-nanotube de carbone (NTC-Cu)

Les fils de cuivre renforcés par des nanotubes de carbone (NTC-Cu) sont le résultat d’une première collaboration entre le CIRIMAT (Toulouse) et le LNCMI. Ils sont produits à l’aide d’un procédé innovant, développé pour la première fois pour le Cu pur, combinant la métallurgie des poudres, la consolidation des cylindres par Frittage Flash (Spark Plasma Sintering, SPS), et le tréfilage à température ambiante.

Un mélange de poudre de Cu et de nanotubes de carbone (Fig. 4a) est consolidé par SPS . Le SPS a été choisi parce que cette technique de frittage permet la consolidation à des températures plus basses et pour des durées plus courtes (≤ 25 min) que les autres méthodes, ce qui limite considérablement la croissance des grains de Cu. La taille des grains de Cu dans les cylindres SPS reste similaire à celle des poudres initiales (0,5-1 μm), ce qui est jusqu’à 10 fois plus petit que celui trouvé dans les précurseurs de fils de Cu obtenus par fusion/solidification.

Après tréfilage, la microstructure des fils de 0,5 mm de diamètre est constituée de grains très allongés (plusieurs micromètres de long) dans le sens du tréfilage, avec une largeur comprise entre 100 et 600 nm (Fig. 4b). La combinaison de la métallurgie des poudres, de la consolidation SPS et du tréfilage permet d’introduire jusqu’à 1 % vol. de carbone dans la matrice Cu tout en maintenant une résistivité électrique très faible (0,35 μΩ·cm à 77 K) et en obtenant une résistance élevée à la traction (UTS) d’environ 800 MPa. Le renforcement de ces fils est attribué à la matrice Cu nano-structurée et à l’alignement longitudinal des NTC lors du tréfilage, qui les oriente de manière optimale le long de l’axe du fil.

Figure 4 : (a) Image MEB de la poudre composite Cu-CNT et (b) image MET d’une section longitudinale d’un fil Cu-CNT de 0,5 mm de diamètre.

PUBLICATIONS SCIENTIFIQUES RELATIVES AUX CONDUCTEURS CNT-CU : [11, 12, 13, 16]

Fils composites en cuivre-argent (Ag-Cu)

Ces fils composites Ag-Cu sont également produits par une combinaison de métallurgie des poudres, de frittage SPS et de tréfilage.

Les poudres composites (Fig. 5a), à faible teneur en argent (< 10 vol.% Ag), sont préparées en dispersant des microfibres d’Ag (diamètre : 200 nm, longueur : 30 μm) – synthétisées au CIRIMAT – dans une poudre sphérique commerciale de Cu (diamètre : 0,5-1 μm). Ces poudres sont ensuite consolidées en barres par SPS (Fig. 5b). Les cylindres peuvent être étirées sans se rompre pour produire des fils fins (diamètre : 1-0,2 mm) avec une structure de grains de Cu ultrafins (200-400 nm), allongés sur plusieurs micromètres dans le sens de l’étirage. Les microfibres d’Ag sont dispersées le long des limites des grains de Cu.

Les mesures de résistivité électrique et d’UTS (à 293 K et 77 K) montrent que les fils contenant seulement 1 %vol. d’Ag offrent le meilleur compromis résistance/résistivité (1100 MPa / 0,49 μΩ·cm à 77 K). La formation d’un alliage Cu/Ag pendant le frittage SPS augmente la résistivité électrique et doit être évitée. Une matrice Cu avec une distribution granulométrique bimodale permet de réduire la résistivité tout en maintenant une résistance à la traction élevée (1080 MPa / 0,45 μΩ·cm à 77 K). Ces fils nanocomposites Ag-Cu atteignent une résistance à la traction comparable à celle des fils en alliage Cu/Ag (produits par fusion et solidification) contenant ~20 fois plus d’Ag mais présentent une résistivité électrique ~1,5 fois plus faible.

Figure 5 : (a) Image MEB de la poudre composite Cu-Ag et (b) image MEB d’une section transversale d’une barre Ag-Cu de 8 mm de diamètre (gris : Cu ; blanc : Ag ; noir : porosité).

PUBLICATIONS SCIENTIFIQUES RELATIVES AUX CONDUCTEURS EN AG-CU : [17, 19, 20, 21, 23]

Fils en alliage cuivre/argent (Cu/Ag)

Le procédé Cold-Spray (CS) est une méthode innovante de fabrication de fils, combinant la métallurgie des poudres, le dépôt de CS et le tréfilage. Cette approche est le résultat d’une collaboration entre le LNCMI-T&G et le LERMPS (UTBM-Belfort).

Dans le traitement CS, des particules de poudre sphériques de Cu/Ag (d₁₀ = 12 µm, d₅₀ = 20 µm, d₉₀ = 37 µm) sont accélérées à des vitesses élevées dans un flux d’hélium et collées au substrat lors de l’impact par déformation plastique et par des phénomènes localisés tels que la recristallisation dynamique. Le dépôt Cu/Ag CS qui en résulte sert de précurseur pour le tréfilage.

Les fils de Cu/Ag produits par cette méthode présentent une résistance à la traction très élevée (1660 MPa à 77 K) et une faible résistivité électrique (1,05 μΩ·cm à 77 K). Les études microstructurales réalisées à l’aide de STEM révèlent les raisons de cette résistance mécanique exceptionnelle par rapport aux matériaux produits via d’autres méthodes. En raison de la vitesse élevée des particules déposées, le processus CS conduit à des taux de déformation initiaux élevés et à des caractéristiques microstructurales uniques.

Pour réduire encore la résistivité électrique des fils dérivés de CS, une autre approche composite est à l’étude.

Figure 6 : (a) Image STEM HAADF d’une section transversale et (b) image STEM HAADF d’une section longitudinale d’un fil Cu/Ag de 0,5 mm de diamètre.

PUBLICATIONS SCIENTIFIQUES RELATIVES AUX CONDUCTEURS CU/AG : [22]

Résistance à la traction et résistivité électrique des conducteurs renforcés développés au LNCMI

​

Figure 7 : Résistance à la traction en fonction de la résistivité électrique à 77 K pour les fils Cu OFHC, Cu-CNT, Cu-Ag SPS, Cu/Ag CS, Cu-SS et Cu-Nb

Thèses de doctorat

Dupouy 1995, Thilly-2000, Vidal-2006, Dubois-2010, Arnaud-2015, Tardieu-2020

Brevets

• L. Thilly, F. Lecouturier, J-B. Dubois, N. Ferreira, P-O. Renault, P. Olier, Composite conductive cable comprising nanotubes and nanofibers, coaxial microstructure including a copper matrix and said nanotubes and nanofibers and method for manufacturing said microstructure.
French patent granted 13 march 2015, FR2968823 (B1)
European patent granted 4 may 2016, n° 2 652 747
US patent granted 12 july 2016, n° 9 390 839 (B2)

• F. Lecouturier, C. Laurent, S. Tardieu, D. Mesguich, A. Lonjon, N. Ferreira, G. Chevallier, C. Estournes, Copper-silver composite material.
French patent granted 14 may 2021, FR3084376 (B1)
European patent granted 22 may 2024, EP3830309 (B1)

Publications

[1] Established and emerging materials for use as high-field magnet conductors; K. Spencer, F. Lecouturier, L. Thilly and J. D. Embury, Advanced Engineering Materials (2004) 6 n°5 290-297.
[2] Identification of aging mechanisms for non destructive pulsed magnets operating in the 60T range; J. Billette, F. Lecouturier, O. Portugall, IEEE Transactions on Applied Superconductivity (2004) vol 14 n°2, 1237-1240.
[3] Effects of size and geometry on the plasticity of high strength copper/tantalum nanofilamentary conductors obtained by severe plastic deformation, V. Vidal, L. Thilly, F. Lecouturier, P.-O. Renault, Acta Materiala Vol 54 Iss 4 (2006) pp 1063-1075.
[4] Cu nanowhiskers embedded in Nb nanotubes inside a multiscale Cu matrix: the way to reach extreme mechanical properties in high strength conductors, V. Vidal, L. Thilly, F. Lecouturier, P.-O. Renault, Scripta Materiala vol 57 (3) (2007) 245-248.
[5] Plasticity of nanostructured Cu-Nb-based wires: strengthening mechanisms revealed by in-situ deformation under neutrons, V. Vidal, L. Thilly, S. Van Petegem, U. Stuhr, F. Lecouturier, P.-O. Renault and H. Van Swygenhoven, Scripta Mat, vol 60 (2009) 171-174.
[6] A new criterion for the elasto-plastic transition in nanomaterials: application to size and composite effects on Cu-Nb nanocomposite wires; L. Thilly, S. Van Petegem, P.O Renault, F. Lecouturier, V. Vidal, B. Schmitt, H. Van Swygenhoven, Acta Mat vol 57 (2009) 3157-3169.
[7] Thermal stability of nanocomposite metals: In situ observation of anomalous residual stresses relaxation during annealing under synchrotron radiation; J.B. Dubois, L. Thilly, P.O. Renault, F. Lecouturier, M. Di Michiel, Acta Materialia 58 (2010) 6504–6512.
[8] Metallic composites processed via extreme deformation: Toward the limits of strength in bulk materials; D. Raabe, P.P. Choi, Y. Li, A. Kostka, X. Sauvage, F. Lecouturier, K. Hono, R. Kirchheim, R. Pippan , D. Embury, MRS Bulletin 35 (12) (2010) 982-991.
[9] Microstructure and texture of copper/niobium composites processed by ECAE; E. Buet, J.B. Dubois, P. Olier, L. Thilly, F.Lecouturier, P.O. Renault, INTERNATIONAL JOURNAL OF MATERIAL FORMING 5 (2) (2012) 121-127.
[10] Cu-Nb nanocomposite wires processed by severe plastic deformation: effects of the multi-scale microstructure and internal stresses on elastic-plastic properties; J.B. Dubois, L. Thilly, P.O. Renault, F. Lecouturier, Advanced Engineering Materials, 14 (11) (2012) 998–1003.
[11] Dog-bone copper specimens prepared by one-step spark plasma sintering; C. Arnaud, C. Manière, G. Chevallier, C. Estournès, R. Mainguy, F. Lecouturier, D. Mesguich, A. Weibel, L. Durand, C. Laurent, Journal of Material Science (2015) 50:7364–7373. https://doi.org/10.1007/s10853-015-9293-5
[12] High strength – high conductivity nanostructured copper wires prepared by spark plasma sintering and room-temperature severe plastic deformation; C. Arnaud, F. Lecouturier, D. Mesguich, N. Ferreira, G. Chevallier , C. Estournès, A. Weibel, A. Peigney, Ch. Laurent, Materials Science and Engineering A – Structural Materials Properties Microstructure And Processing, 649 (2016) 209-213. http://dx.doi.org/10.1016/j.msea.2015.09.122
[13] High strength – high conductivity double-walled carbon nanotube – copper composite wires; C. Arnaud, F. Lecouturier, D. Mesguich, N. Ferreira, G. Chevallier, C. Estournès, A. Weibel, C. Laurent, Carbon 96 (2016) 212-215. doi:10.1016/j.carbon.2015.09.061
[14] Multiscale modeling of the elastic behavior of architectured and nanostructured Cu-Nb composite wires; T. Gu, O. Castelnau, S. Forest, E. Hervé-Luanco, F. Lecouturier, H. Proudhon, L. Thilly, International Journal of Solids and Structures 121 (2017) 148-162. https://doi.org/10.1016/j.ijsolstr.2017.05.022
[15] Multiscale modeling of the anisotropic electrical conductivity of architectured and structured Cu-Nb composite wires and experimental comparison comparison; T. Gu, J.R. Medy, F. Volpi, O. Castelnau, S. Forest, E. Herve-Luanco, F. Lecouturier, H. Proudhon, P.O. Renault, L. Thilly; Acta Materialia (2017) Vol 141 131-141. http://dx.doi.org/10.1016/j.actamat.2017.08.066
[16] High strength – high conductivity carbon nanotube-copper wires with bimodal grain size distribution by Spark Plasma Sintering and wire-drawing; D. Mesguich, C. Arnaud, F. Lecouturier, N. Ferreira, G. Chevallier, C. Estournès, A. Weibel, C. Josse, C. Laurent, Scripta Mat 137 (2017) 78-82. http://dx.doi.org/10.1016/j.scriptamat.2017.05.008
[17] Nanostructured 1% silver-copper composite wires with a high tensile strength and a high electrical conductivity; S. Tardieu, D. Mesguich, A. Lonjon, F. Lecouturier, N. Ferreira, G. Chevallier, A. Proietti, C. Estournès, C. Laurent, Materials Science and Engineering: A 761, 138048 (2019). https://doi.org/10.1016/j.msea.2019.138048
[18] Multiscale modeling of the elasto-plastic behavior of architectured and nanostructured Cu-Nb composite wires and comparison with neutron diffraction experiments; T. Gu, J.-R. Medy, V. Klosek, O. Castelnau, S.Forest, E. Hervé-Luanco, F. Lecouturier-Dupouy, H.Proudhon, P.-O. Renault, L. Thilly, P. Villechaise, International Journal of Plasticity 122 (2019) 1-30. https://doi.org/10.1016/j.ijplas.2019.04.011
[19] High Strength-High Conductivity Silver Nanowire-Copper Composite Wires by Spark Plasma Sintering and Wire-Drawing for Non-Destructive Pulsed Fields, S. Tardieu, D. Mesguich, A. Lonjon, F. Lecouturier-Dupouy, N. Ferreira, G. Chevallier, A. Proietti, C. Estournès, C. Laurent, IEEE Transactions on Applied Superconductivity, Vol. 30 (4), 2020, 6900304. https://doi.org/10.1109/TASC.2020.2974420
[20] Influence of alloying on the tensile strength and electrical resistivity of silver nanowire – copper composites macroscopic wires, S. Tardieu, D. Mesguich, A. Lonjon, F. Lecouturier-Dupouy, N. Ferreira, G. Chevallier, A. Proietti, C. Estournès, C. Laurent, Journal of Materials Science, Vol. 56, 2021, 4884–4895. https://doi.org/10.1007/s10853-020-05556-9
[21] Influence of bimodal copper grain size distribution on electrical resistivity and tensile strength of silver – copper composite wires, S. Tardieu, D. Mesguich, A. Lonjon, F. Lecouturier-Dupouy, N. Ferreira, G. Chevallier, A. Proietti, C. Estournès, C. Laurent, Materials Today Communications, Vol. 37, 2023, 107403. https://doi.org/10.1016/j.mtcomm.2023.107403
[22] High-Strength Copper/Silver Alloys Processed by Cold Spraying for DC and Pulsed High Magnetic Fields, S. Tardieu, H. Idrir, C. Verdy, O. Jay, N. Ferreira, F. Debray, A. Joulain, C. Tromas, L. Thilly, F. Lecouturier-Dupouy, Magnetochemistry,Vol.10(3), 2024, 15. https://doi.org/10.3390/magnetochemistry10030015
[23] Scale-up of silver – copper composite wires by spark plasma sintering and room temperature wire-drawing for use in 100 T triple coil at LNCMI, S. Tardieu, J. Béard, D. Mesguich, A. Lonjon, N. Ferreira, G. Chevallier, C. Estournès, C. Laurent, F. Lecouturier-Dupouy, IEEE Transactions on Applied Superconductivity, Vol. 34(5), 2024, 1-4. https://doi.org/10.1109/TASC.2024.3369011

Le Laboratoire National des Champs Magnétiques Intenses (LNCMI) de Grenoble est l’une des grandes infrastructures de recherche du CNRS. Il permet à la communauté scientifique d’accéder aux champs magnétiques les plus élevés possibles. La méthode utilisée pour produire des champs magnétiques élevés consiste à suivre la loi d’Ampère : faire circuler un courant électrique.

Les aimants à haut champ sont alors constitués de bobines concentriques, Figure 1 et Figure 2. Le courant injecté dans ces bobines peut aller jusqu’à 33 000 A. Les matériaux conducteurs sont alors soumis à des contraintes de Lorentz et à un échauffement par effet Joule qui doit être évacué par un refroidissement continu pour la production d’un champ magnétique stable. Les aimants à champ élevé nécessitent donc des matériaux à haute résistance mécanique et à haute conductivité électrique dans des conditions de hautes températures. Le matériau de base le plus classique pour cette application est le cuivre grâce à sa conductivité électrique élevée (58 MS/m à 20 °C pour un fil de cuivre pur recuit, International Annealed Copper Standard [1]). Cependant, la résistance mécanique du cuivre pur est plutôt médiocre, à savoir 365 MPa pour la limite d’élasticité [1]. Il est donc essentiel d’améliorer sa résistance afin de produire des champs magnétiques élevés. Il existe deux méthodes courantes pour y parvenir. La première est l’utilisation d’éléments d’alliage afin d’obtenir un ou plusieurs mécanismes de durcissement tels que : durcissement par solution solide, durcissement par précipitation ou durcissement par seconde phase. La seconde est l’utilisation d’un processus thermomécanique afin de modifier la microstructure de manière adéquate. Cependant, même une faible teneur en impuretés peut entraîner une forte diminution de la conductivité du cuivre [2]. Par conséquent, l’élément d’alliage et sa quantité doivent être choisis avec soin.

Figure 1 : Les différentes bobines utilisées

Figure 2 : Vue 3/4 d’un insert complet de 14 bobines

L’élément d’alliage le plus utilisé actuellement au sein du LNCMI-G est l’argent. En tant que métal pur, l’argent présente une conductivité élevée (environ 61,5 MS/m) et est connu pour sa capacité à améliorer les propriétés mécaniques du cuivre par un mécanisme de précipitation discontinue [3]. Cependant, une teneur élevée en éléments entraîne une forte diminution de la conductivité du matériau [4]. Par conséquent, nous devons mesurer l’impact des proportions d’argent étudiées sur la conductivité finale du matériau.

Outre cette sélection de la composition, des traitements thermomécaniques peuvent être utilisés dans le processus de fabrication afin d’augmenter les propriétés mécaniques du matériau par déformation plastique. Différents procédés tels que le laminage à froid, l’étirage, l’extrusion coudée à aires égales peuvent être utilisés. Cependant, ces procédés ne permettent pas de répondre au besoin d’un matériau reproductible de grande taille pour l’application visée. Il a ainsi été choisi d’utiliser le procédé de projection à froid (Cold Spray, CS) pour produire des matériaux structurels de grande taille grâce à sa faible température de mise en oeuvre.

Matière première : une poudre de qualité

La projection à froid consiste en la projection de particules de poudre à haute vitesse sur un substrat. La taille et la forme des particules aura alors un grand impact sur la qualité du dépôt. Le développement de cette matière première se fait en collaboration avec le laboratoire ICB-UTBM à Belfort. Ils sont équipé d’une tour d’atomisation permettant de réaliser des lots jusqu’à 50 kg, Figure 3.

L’atomisation consiste à pulvériser en fines particules un filet de matière en fusion en provenance d’un creuset de mélange. Un jet de gaz à haute pression perturbe l’écoulement du métal en fusion et permet sa pulvérisation, Figure 4. Les particules se solidifient par la suite lors de leur chute dans la tour d’atomisation. L’installation à l’ICB-UTBM est équipée d’une buse d’atomisation avec un profil « de Laval » ce qui permet un écoulement du gaz laminaire. Ceci permet un meilleur contrôle de la taille des particules générées. La répartition granulométrique de la poudre élaborée est alors resserrée et il est possible de viser un diamètre moyen plus faible.

Figure 3 : Photo de la tour d’atomisation à l’UTBM

Figure 4 : Image d’illustration de l’atomisation [5]

Les critères déterminants pour la qualité de la poudre que nous employons sont les suivants :

• • homogénéité de la composition
  • morphologie des particules
  • présence de satellites
  • distribution en taille
  • taux d’oxygène

Dans le cadre de nos productions, nous utilisons de la poudre sphéroidale avec peu de satellites, Figure 5. La distribution granulométrique est comprise entre 15 à 50 µm de diamètre environ et le taux d’oxygène doit être inférieur à 140 ppm.

Figure 5 : Image MEB de poudre CuAg5,5pds.%

Élaboration par projection à froid
La projection à froid repose sur un intervalle de vitesse dans lequel les particules lancées vont s’agglomérer sur un substrat donné. Les particules sont accélérées à des vitesses super-soniques à l’aide d’une tuyère de type « de Laval ». Un tube d’approvisionnement de poudre est situé au milieu du gaz porteur en amont de cette tuyère, Figure 6. Le gaz porteur est chauffé afin d’augmenter la vitesse des particules. En effet, la détente du gaz lors du passage au col de cette tuyère permet d’atteindre ces hautes vitesses.

Figure 6 : Image d’illustration du procédé de projection à froid [6]

Lors de la projection, la température des particules reste en dessous de leur température de fusion permettant ainsi de garder l’ordre de grandeur de la microstructure initialement présente. De plus, lors de l’impact, les particules vont subir une déformation plastique ce qui permettra d’affiner la microstructure dans la zone d’impact, Figure 7 et Figure 8.

Figure 7 : Image d’illustration de la déformation d’une particule lors de l’impact [7]

Figure 8 : Microscopie optique d’un dépôt de CuAg5,5pds.% après attaque chimique

L’oxygène ayant un impact non négligeable sur la résistivité du cuivre [5], il faut contrôler sa proportion tout au long de la chaîne de fabrication. C’est pourquoi, l’installation à l’ICB-UTBM est équipée d’un tank sous hélium, Figure 9 et Figure 10. En plus d’augmenter les vitesses atteignables, l’utilisation de ce gaz permet de garder le taux d’oxygène dans le produit final quasiment identique à celui de la poudre.

Figure 9 : Photo de l’installation à l’ICB-UTBM

Figure 10 : Photo de la buse de déposition à l’intérieur du tank

La projection à froid avec hélium de poudre de cuivre-argent permet d’achever :

• • un haut taux de déposition
  • un faible taux de porosité
  • un faible taux d’oxygène
  • une haute valeur de résistance mécanique
  • une bonne conductivité électrique

Matériaux obtenus et utilisation
En sorti de projection, le matériau obtenu a un fort taux de contraintes internes ; un traitement thermique de recuit est alors appliqué. Selon la température sélectionnée et la durée de ce traitement, les propriétés mécaniques et électriques du matériaux peuvent être ajustées, Figure 11. Selon le positionnement de la bobine dans l’assemblage final, les contraintes appliquées seront différentes. Il est alors possible d’ajuster le cycle de fabrication pour l’utilisation finale.

Figure 11 : Contrainte versus conductivité pour différents matériaux obtenus par CS

L’utilisation du procédé de projection à froid pour la réalisation des bobines pour les aimants de champs intense a permis d’élaborer des matériaux répondant aux contraintes d’utilisation. La fiabilité des bobines a été améliorée ce qui permet aujourd’hui d’atteindre des hautes valeurs de champs tout en proposant une bonne stabilité du champ magnétique.

[1] United States. National Bureau of Standards, Copper wire tables, Washington Govt. Print. Off, 1914. http://archive.org/details/copperwiretables31unituoft (accessed March 27, 2025).
[2] J.R. Davis, ASM International, eds., Copper and copper alloys, 1. printing, ASM International, Materials Park, Ohio, 2001.
[3] D. Hamana, M. Hachouf, L. Boumaza, Z.E.A. Biskri, Precipitation Kinetics and Mechanism in Cu-7 wt% Ag Alloy, Materials Sciences and Applications 02 (2011) 899. https://doi.org/10.4236/msa.2011.27120.
[4] G. Ghosh, J. Miyake, M.E. Fine, The systems-based design of high-strength, high-conductivity alloys, JOM 49 (1997) 56–60. https://doi.org/10.1007/BF02914659.
[5] T. Laag, Opportunities of Powder Metallurgical Processing of Palladium and Platinum Jewellery Alloys, (2019). https://www.academia.edu/68484491/Opportunities_of_Powder_Metallurgical_Processing_of_Palladium_and_Platinum_Jewellery_Alloys (accessed March 27, 2025).
[6] F. Raletz, Contribution au développement d’un procédé de projection dynamique à froid (P. D. F. ) pour la réalisation de dépôts de nickel, thesis, Limoges, 2005. https://theses.fr/2005LIMO0024 (accessed March 27, 2025).
[7] J. Villafuerte, ed., Modern Cold Spray: Materials, Process, and Applications, Springer International Publishing, Cham, 2015. https://doi.org/10.1007/978-3-319-16772-5.

High-Strength Copper/Silver Alloys Processed by Cold Spraying for DC and Pulsed High Magnetic Fields
S. Tardieu, H. Idrir, C. Verdy, O. Jay, F. Debray, A. Joulain, C.Tromas, L.Thilly, F. Lecouturier-Dupouy
Magnetochemistry 2024, 10(3), 1, 10.3390/magnetochemistry10030015

Scale-up of silver – copper composite wires by spark plasma sintering and room temperature wire-drawing for use in 100 T triple coil at LNCMI
S. Tardieu, J. Béard, D. Mesguich, A. Lonjon, G. Chevallier, C. Estournès, Ch. Laurent, F. Lecouturier-Dupouy
IEEE Transactions on Applied Superconductivity, vol 34, iss 5 (2024), 10.1109/TASC.2024.3369011

Influence of bimodal copper grain size distribution on electrical resistivity and tensile strength of silver – copper composite wires
S. Tardieu, D. Mesguich, A. Lonjon, F. Lecouturier-Dupouy, N. Ferreira, G. Chevallier, A. Proietti, C. Estournès, C. Laurent
Materials Today Communications, vol 37, December 2023, 107403, 10.1016/j.mtcomm.2023.107403

Influence of alloying on the tensile strength and electrical resistivity of silver nanowire: copper composites macroscopic wires
S. Tardieu, D. Mesguich, A. Lonjon, F. Lecouturier-Dupouy, N. Ferreira, G. Chevallier, A. Proietti, C. Estournès, C. Laurent
Journal of Materials Science, 56, pages4884–4895(2021), 10.1007/s10853-020-05556-9

Multiscale modeling of the elasto-plastic behavior of architectured and nanostructured Cu-Nb composite wires and comparison with neutron diffraction experiments
T. Gu, J.-R. Medy, V. Klosek, O. Castelnau, S. Forest, E. Herve-Luanco, F. Lecouturier-Dupouy, H. Proudhon, P.-O. Renault, L. Thilly
International Journal of Plasticity, 122 (2019) 1-30, 10.1016/j.ijplas.2019.04.011

Multiscale modeling of the anisotropic electrical conductivity of architectured and structured Cu-Nb composite wires and experimental comparison
T. Gu, J.R. Medy, F. Volpi, O. Castelnau, S. Forest, E. Herve-Luanco, F. Lecouturier, H. Proudhon, P.O. Renault, L. Thilly
Acta Materialia vol 141 December 2017 131-141, 10.1016/j.actamat.2017.08.066

High strength – high conductivity carbon nanotube-copper wires with bimodal grain size distribution by Spark Plasma Sintering and wire-drawing
D. Mesguich, C. Arnaud, F. Lecouturier, N. Ferreira, G. Chevallier, C. Estournès, A. Weibel, C. Josse, C. Laurent
Scripta Materiala 137 (2017) 78-82, 10.1016/j.scriptamat.2017.05.008

High strength – high conductivity double-walled carbon nanotube – copper composite wires
C. Arnaud, F. Lecouturier, D. Mesguich, N. Ferreira, G. Chevallier, C. Estournès, A.Weibel, C. Laurent
Carbon 96 (2016) 212-215, 10.1016/j.carbon.2015.09.061

Cu-Nb nanocomposite wires processed by severe plastic deformation: effects of the multi-scale microstructure and internal stresses on elastic-plastic properties
J.B. Dubois, L. Thilly, P.O. Renault, F. Lecouturier
Advanced Engineering Materials, vol 14, iss 11, 998–1003, November 2012

Metallic composites processed via extreme deformation: Toward the limits of strength in bulk materials
D. Raabe, P-P.Choi , Y. Li, A. Kostka, X. Sauvage, F. Lecouturier, K. Hono, R. Kirchheim, R. Pippan , D. Embury
MRS Bulletin, vol 35, n° 12 (December 2010) pp. 982-991

Thermal stability of nanocomposite metals: In situ observation of anomalous residual stresses relaxation during annealing under synchrotron radiation
J.B. Dubois, L. Thilly, P.O. Renault, F. Lecouturier, M. Di Michiel
Acta Materialia 58 (2010) 6504–6512

A new criterion for the elasto-plastic transition in nanomaterials: application to size and composite effects on Cu-Nb nanocomposite wires
L. Thilly, S. Van Petegem, P-O. Renault, F. Lecouturier, V. Vidal, B. Schmitt, H. Van Swygenhoven
Acta Materiala, vol 57 (2009) 3157-3169

Plasticity of nanostructured Cu-Nb-based wires: strengthening mechanisms revealed by in-situ deformation under neutrons
V. Vidal, L. Thilly, S. Van Petegem, U. Stuhr, F. Lecouturier, P.-O. Renault and H. Van Swygenhoven
Scripta Materiala, vol 60 (2009) 171-174

Cu nanowhiskers embedded in Nb nanotubes inside a multiscale Cu matrix: the way to reach extreme mechanical properties in high strength conductors
V. Vidal, L. Thilly, F. Lecouturier, P.-O. Renault
Scripta Materiala, vol 57 (3) (2007) 245-248

Size effects on the magnetic properties of Cu-Nb nanofilamentary processed by severe plastic deformation
M. J. R. Sandim, D. Stamopoulos, H. R. Z. Sandim, L. Ghivelder, L. Thilly, V. Vidal, F. Lecouturier, D. Raabe
Superconducting Science and Technology 19 (2006) 1233-1239

Plasticity of multi-scale nanofilamentary Cu/Nb composite wire during in-situ neutron diffraction: co-deformation and size effect
L. Thilly, P.O. Renault, V. Vidal, F. Lecouturier, S. Van Petegem, U. Stuhr and H. Van Swygenhoven
Applied. Physics. Letters. 88, 191906 (2006)

Effects of size and geometry on the plasticity of high strength copper/tantalum nanofilamentary conductors obtained by severe plastic deformation
V. Vidal, L. Thilly, F. Lecouturier, P.-O. Renault
Acta Materiala vol 54 iss 4 (2006) pp 1063-1075

Identification of aging mechanisms for non destructive pulsed magnets operating in the 60T range
J. Billette, F. Lecouturier, O. Portugall
IEEE Transactions on Applied Superconductivity (2004), vol 14, n° 2, 1237-1240

Established and emerging materials for use as high-field magnet conductors
K. Spencer, F. Lecouturier, L. Thilly and J. D. Embury
Advanced Engineering Materials (2004), 6, n°5, 290-297

Size-induced enhanced mechanical properties of nanocomposite copper/niobium wires: nanoindentation study
L. Thilly, F. Lecouturier, J. Von Stebut
Acta Materiala, vol 50, iss 20, 3 December 2002, 5049-5065

High strength materials: in situ investigations of dislocations behaviour in Cu/Nb multifilamentary nanostructured composites
L. Thilly, M. Véron, O. Ludwig, F. Lecouturier, J.P. Peyrade, S. Askénazy,
Philosophical Magazine A , 2002, vol 82, n°5, 925-942

Phase transformation in nanostructured materials produced under heavy plastic deformation
X. Sauvage, L. Thilly, F. Lecouturier, A. Guillet, K. Hono, D. Blavette
Advances-in-Mechanical-Behaviour,Plasticity and Damage. 2000. 847-852 vol 2

Axial and radial interface instabilities of copper/tantalum cylindrical conductors
J. Colin, L. Thilly, F. Lecouturier, J.P. Peyrade, J. Grilhé, S. Askénazy
Acta Materiala 47(9), 2761, 1999

Microstructural characterization of high strength and high conductivity nanocomposite wires
F. Dupouy, E. Snoeck, M.J. Casanove, C. Roucau, J.P. Peyrade, S. Askénazy
Scripta Materiala, vol 34, n°7, 1067-1073, 1996

Composite conductors for high pulsed magnetic fields
F. Dupouy, S. Askénazy, J.P. Peyrade, D. Legat
Physica B 211 (1995) 43-45